??第一節(jié) 冷凍干燥技術原理
干燥是保持物質不致腐敗變質的方法之一。干燥的方法有許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品,一般是體積縮小、質地變硬,有些物質發(fā)生了氧化,一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,有些熱敏性的物質,如蛋白質、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力,干燥后的物質不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進行,即在產(chǎn)品凍結的狀態(tài)下進行,直到后期,為了進一步降低干燥產(chǎn)品的殘余水份含量,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過40℃。
冷凍干燥就是把含有大量水分物質,預先進行降溫凍結成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來。而物質本身剩留在凍結時的冰架子中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔。在升華時凍結產(chǎn)品內(nèi)的冰或其它溶劑要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時間,必須要對產(chǎn)品進行適當加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。
冷凍干燥有下列優(yōu)點:
⑴冷凍干燥在低溫下進行,因此對于許多熱敏性的物質特別適用。如蛋白質、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應用。
⑵在低溫下干燥時,物質中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學產(chǎn)品、藥品和食品干燥。
⑶在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。
⑷由于在凍結的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結構,不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
⑸干燥后的物質疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復原來的性狀。
⑹由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質得到了保護。
⑺干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質。
因此,冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、科研和其他部門得到廣泛的應用。
第二節(jié) 凍干機的組成和凍干程序
產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置,簡稱凍干機。
凍干機按系統(tǒng)分,由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結構分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結器、制冷機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。圖十三是凍干機組成示意圖。
凍干箱是一個能夠制冷到-55℃左右,能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃~-70℃以下,并且能維持這個低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
制冷系統(tǒng)由制冷機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機可以是互相獨立的二套或以上,也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷凝器進行制冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接制冷和間接制冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質來進行加熱,由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華,并達到規(guī)定的殘余含水量要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關,指示調節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉,以使凍干機生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序:
⑴在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;
⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。
⑶裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預凍;或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時進行預凍;
⑷抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器至少應達到-40℃的溫度;
⑸待真空度達到一定數(shù)值后(通常應達到13Pa~26Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1~2h以上;即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后,即可結束凍干。
一、 真空冷凍干燥機的工作原理
真空冷凍干燥機是一種常用的干燥設備,通常被用于制藥、食品、化妝品等行業(yè)。干燥過程中,先將原料物質冷凝為固體,再在低壓下使其變成氣體。這個過程中,物質的溫度始終低于冰點溫度,從而避免了原料的熱性質損失。在真空環(huán)境下,水分子很容易變成氣態(tài),把水分從器皿中抽出,達到干燥效果。
二、 真空冷凍干燥機的清理原因
無論是什么類型的機械設備,都需要保養(yǎng)和清潔,所以真空冷凍干燥機也不例外。以下是其常見的清理原因:
1. 根據(jù)使用次數(shù)和時間進行定期清理
真空冷凍干燥機在長時間使用后,會由于廢氣中的水分、有機物、灰塵等污染物沉積在管路、沉積器及高壓離子閥等設備上,形成灰塵等污垢,從而影響干燥效果和設備的壽命,甚至導致設備故障。所以,手冊上建議進行定期的清理操作,以使設備能夠長時間穩(wěn)定運行。
2. 確保設備的干燥效果
灰塵和沉積污垢會對設備的使用和干燥效果帶來很大的影響。如果污垢不及時清理,可能會導致減弱干燥效果,從而影響產(chǎn)量和產(chǎn)品質量。因此,需要定期清理管道系統(tǒng)和設備內(nèi)部,確保設備干凈整潔。
3. 防止設備故障
清潔維護設備不僅能夠確保設備嚴格執(zhí)行其分離和實驗性質,還能確保設備管路不堵塞、閥門開放等操作,保證設備的安全性能。此外,如果污染不可避免的留在設備內(nèi),有時候可能會使設備中的零件失去運行的平衡和失去穩(wěn)定性,從而導致設備故障。
三、 真空冷凍干燥機的清理方法和步驟
針對不同的真空冷凍干燥機,清理方法和步驟可能有所不同,但常見的方法和步驟如下:
1. 管路、沉積器和高壓離子閥清洗
首先要關閉真空泵,依次拆卸設備中的各附件部件。先將管路、沉積器和高壓離子閥等清理一遍。使用刷子和清水將沉積在管路、沉積器等清理干凈。
2. 整體部件拆卸清洗
對干燥室進行清洗時,需要按照操作說明,先關閉要開啟的閥門,然后拆卸干燥室內(nèi)件。清洗時可以使用清水和洗滌劑去除污漬。
3. 自動上料和卸料清洗
操作該設備時,需先切斷電源,然后分別拆卸自動上料和卸料室的相關配件,清洗過程中可以使用清水進行沖洗。
4. 稍微充氮測試
所有清理工作完成后,需要進行測試驗收。首先必須將所有的部件重新組裝好并接上干燥室的電源。然后充入少于真空的蒸汽,看看設備是否具備正常運行的狀態(tài)。
五、清洗時的注意事項
1. 清潔干凈設備后,保持設備的干燥狀況。否則在使用該設備涂上潤滑劑或添加助劑時,可能會出現(xiàn)問題,從而導致設備進入故障狀態(tài)。
2. 不要忽視設備的細節(jié)問題。比如,在清理和拆卸設備的過程中,不要破壞設備的部件和結構;清潔結束后需要將所有配件重新組裝好;在組裝好后,要進行測試驗收。
3. 清潔設備時,要注意使用刷子、洗滌劑和清水等工具,確保工具干凈無污染。
4. 定期清洗設備時,最好按照操作規(guī)程逐級倒退,然后逐級前進,確保進行了完整的清潔。
總之,定期清理能夠確保真空冷凍干燥機的穩(wěn)定運行,避免不必要的設備故障發(fā)生,并提高其干燥效果。雖然清潔和維護設備可能花費很多時間和精力,但對于設備壽命和產(chǎn)品質量的長遠效益來說,這是非常有意義的。